Bodenchemische Laboruntersuchungen

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Wie bestimmt man die spezifische elektrische Leitfähigkeit im Labor?

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Die spezifische elektrische Leitfähigkeit χ [mS/m] kennzeichnet summarisch den Gehalt an wasserlöslichen Salzen im Boden und erlaubt somit Rückschlüsse auf dessen Sättigung mit Nährstoffen und Schwermetallen, welche in Salzen gebunden sein können.

Die spezifische Leitfähigkeit wird definiert als der reziproke Wert des spezifischen elektrischen Widerstandes ρ. Die spezifische elektrische Leitfähigkeit wird im Labor nach DIN ISO 11265 bestimmt.

Geräte und Chemikalien

  • Analysenwaage
  • 250 ml- und 100 ml-Kunststoffflaschen
  • Horizontalschüttler
  • Trichter
  • Filterpapier
  • 25 ml-Bechergläser
  • Leitfähigkeitsmessgerät mit Leitfähigkeitsmesszelle
  • 0,01 molare KCl-Lösung (Kontrollstandard)

    • Durchführung

    Von jeder Bodenprobe werden 20 g luftgetrocknet in eine 250 ml-Kunststoffflasche gegeben und mit 100 ml deionisierten Wasser versetzt. Anschließend wird die Flasche bei 20°C (+/- 1°C) im Schüttler bei 180 Umdrehungen 30 min geschüttelt. Das Filtrat dieser Lösung wird in einem geeigneten Becherglas oder in einer Kunststoffflasche aufgefangen und mit dem Messgerät beprobt. In der Regel ist eine Kalibrierung (z.B. an einer 0,01 molaren KCl-Lösung) vor den eigentlichen Messungen angebracht. Der Bedienungsanleitung ist zu entnehmen, wie die elektrische Leitfähigkeit aus den resultierenden Werten berechnet werden soll.

     

    		  
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    Wie bestimmt man den pH-Wert im Labor?

    Der pH-Wert beeinflusst direkt das Wachstum der Bodenflora und -fauna durch den direkten Einfluss des Mileus auf die Nährstoffverfügbarkeit. Zudem ist die Verwitterungsintensität sowie die Mineralneu- und -umbildung vom pH-Wert des Bodens abhängig. Der günstigste pH-Bereich liegt zwischen pH 5,0 und 7,5 (BLUM 2007: 76).

    Die Messung des pH-Wertes kann zwar bereits vor Ort bei der Probenentnahme mit Hilfe eines pH-Meters vorgenommen werden. Jedoch liefern diese Messergebnisse zumeist ungenaue Werte. Im geochemischen Labor werden nach DIN ISO 10390, Teil 1 aussagekräftige Ergebnisse erhoben.

    Vorbereitung

    Die Glaselektrode wird in der Regel so verwahrt, dass zumindest das Diaphragma oberhalb der Membrankugel dauerhaft in eine 3 molare KCl-Lösung eintaucht. Vor der Messung muss die Elektrode kalibriert, d.h. auf bestimmte pH-Werte geeicht werden. Sind die Proben wahrscheinlich eher sauer, wird zur Kalibrierung eine Pufferlösung mit einem pH-Wert kleiner 6 verwendet. Für basische Proben ist ein Puffer mit einem pH-Wert größer 8 vorgesehen. Die pH-Werte der Pufferlösungen sind Temperaturabhängig und gelten bei 25°C! Die Elektrode wird vorsichtig in die Pufferlösung getaucht. Zudem ist unbedingt die am Gerät angezeigte Temperatur zu notieren. Je nach Kalibrierungsgerät sind die folgenden (wenigen) Schritte leicht verschieden. Es empfiehlt sich, die Bedienungsanleitung zu Rate zu ziehen.

    Die mineralischen Bodenproben werden getrocknet und auf eine Größe kleiner 2 mm gesiebt. Anschließend werden von jeder Probe 10 g eingewogen und in ein 50-ml-Becherglas gegeben. Die Bechergläser werden jeweils mit 25 ml einer 0,1 molaren CaCl2-Lösung befüllt. (Bodenproben in einer reinen Wassersuspension weisen einen um 0,5 bis 1,0 Einheiten hören pH-Wert auf als Suspensionen mit CaCl2.) Nach dem Umrühren der Proben ruhen diese für eine Stunde.

    Durchführung

    Es bietet sich an, pro Messung zwei Minuten einzuplanen. Während der ersten Minute wird die Elektrode in die zu beprobende Lösung getaucht. Die Elektrode darf das mineralische Material nicht berühren, da sonst das empfindliche Diaphragma beschädigt werden könnte!

    Nach etwa einer Minute sollte sich der pH- Wert eingependelt haben. Er wird sofort notiert. Die zweite Minute sollte weiterhin zum vorsichtigen Abspülen der Elektrode (unbedingt notwendig!) mit deionisierten Wasser genutzt werden. Dieser Vorgang wird auf wenige Sekunden genau bei allen folgenden Proben wiederholt. Ist die letzte Probe gemessen, wird die gleiche Prozedur von Neuem begonnen - allerdings mit der letzten Probe beginnend! Hierdurch werden die Differenzen der Suspensionsdauer der einzelnen Proben ausgeglichen. Die beiden pH-Werte der einzelnen Proben werden gemittelt.

    		 Bestimmung des pH-Wertes im Labor

    Video zur pH-Wert-Messung

     

    		  
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    Wie bestimmt man den Carbonatgehalt im Labor?

    Je höher der Carbonatgehalt, desto basischer ist in der Regel die Bodenreaktion, d.h. desto höher liegt der pH-Wert. Ein hoher Carbonatgehalt kann auch auf die Zufuhr anthropogenen Materials wie Bauschutt zurückzuführen sein. CaCO3 ist eine der wichtigsten Quellen des Hauptnährelementes Calcium.

    Im Feld kann bereits eine Probe auf den Carbonatgehalt des Mineralbodens vorgenommen worden sein (siehe Box 3). Anhand sichtbarer und hörbarer Reaktionen können erste Schätzungen vorgenommen werden. Im Labor wird der Carbonatgehalt jedoch nach DIN ISO 10693 genau bestimmt. Zumeist wird hierzu die SCHEIBLER-Apparatur zum Einsatz gebracht. Ihr Prinzip beruht darauf, das Volumen des freigesetzten CO2 bei der Reaktion von Carbonaten mit Salzsäure zu messen.

    Geräte und Chemikalien

  • Mörser mit Pistill
  • Uhrgläser
  • Tropfflasche gefüllt mit 10%iger HCl
  • SCHEIBLER-Apparatur
  • Waage (am besten auf 0,0001 g genau)
  • Barometer
  • Thermometer
  • Pinzette
  • Reaktionsgefäße (klein, aus Kunststoff, ohne Deckel)
  • reines CaCO3

    • Vorbereitungen

    1. Zur späteren Berechnung des Carbonatgehaltes ist ein Messdurchgang mit reinem CaCO3 notwendig. Hierzu werden knapp 500 mg CaCO3 gebraucht. Die Durchführung entspricht dem Ablauf der Messung des Carbonatgehaltes der Bodenproben (siehe unten).
    2. Die einzelnen Bodenproben sollten auf eine Größe kleiner 2 mm gesiebt worden sein und wenn nötig zusätzlich gemörsert. Dies hat den Vorteil, dass die Probe nicht über kalkhaltige Klumpen verfügt, sondern der Carbonatgehalt sich gleichmäßig über die Probe verteilt.
    3. Eine geringe Menge des zu beprobenden Bodenmaterials wird auf ein Uhrglas gegeben und mit HCl aus der Tropfflasche benetzt (Vorprobe). Je nach Heftigkeit der Reaktion (Aufschäumen) wird die Einwaage der Probe für die Carbonatbestimmung festgelegt (zwischen 0,5 und 1 g).

    Durchführung

    1. Die Bodenprobe je nach Vorprobenergebnis einwiegen und die Einwaage genau notieren!
    2. Die eingewogene Probe in den Erlenmeyerkolben geben, der zu der SCHEIBLER-Apparatur gehörig ist.
    3. Ein kleines Reaktionsgefäß mit 10%iger HCl befüllen und unverschlossen mit der Pinzette derart in den Kolben legen, dass nichts verschüttet. (ACHTUNG Schutzbrille!)
    4. Den Erlenmeyerkolben mit dem Stopfen der Apparatur fest verschließen.
    5. Den mittleren Schlauch der Apparatur mit einer Schraubklemme verschließen.
    6. Mit dem Gummiball die Sperrflüssigkeit gleichmäßig hoch in die Büretten pumpen.
    7. Den zweiten Schlauch knicken und mit einer Schlauchklemme verschließen.
    8. Sich das Flüssigkeitsniveau merken bzw. den an der Skalierung abgelesenen Wert notieren!
    9. Den Kolben vorsichtig am oberen Ende fassen und nach und nach so kippen, dass die Salzsäure ausläuft. Dabei sollte die Säure nicht in den Kontakt mit dem Gummi-Stopfen kommen! Während des Kippens immer die Büretten im Blick haben, um ein Überlaufen zu verhindern!
    10. Verändert sich das Flüssigkeitsniveau in der Messbürette nicht mehr, kann vorsichtig am Schraubklemmenhahn gedreht werden, bis die beiden Flüssigkeitsschenkel auf einem Niveau sind. Dann wird der Hahn sofort wieder verschlossen.
    11. An der Skalierung der Messbürette kann nun die Volumendifferenz abgelesen und notiert werden.
    12. Den gesamten Vorgang für jede einzelne Probe mindestens zwei weitere Male wiederholen.
    Der Carbonatgehalt einer Probe ist der Durchschnittswert der drei Messdurchläufe. Der Carbonatgehalt lässt sich anhand einer Formel berechnen, in welcher die Werte des reinen CaCO3 mit denen der Bodenprobe ins Verhältnis gesetzt werden.     		Formel und Scheibler-Foto

    Video zur Messung des Carbonatgehaltes

     

    		  
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    Wie bestimmt man den Glühverlust?

    Bei dem Verbrennen von Bodenproben bleiben nur die mineralischen Bestandteile zurück. Je größer der Glühverlust, umso höher war der Anteil der organischen Substanz in der Probe. Die Menge an organischer Substanz lässt Rückschlüsse zu auf das Gefüge des Bodens, und auf die Versorgung mit Pflanzennährstoffen wie Stickstoff, Schwefel und Phophor. Der Glühverlust kann auf die Bodenfruchtbarkeit des Bodens hinweisen.

    Zur Bestimmung des Glühverlustes gibt es neben der Methode nach SCHLICHTING et al. noch weitere anerkannte Normen, wie z.B. DIN 19684-3:2000-08 und DIN 18128:2002-12. Jede Methode ist Welche Methode zum Einsatz kommt, hängt u.a. auch von der Beschaffenheit der Probe ab. So sollte die Bestimmung des Glühverlustes nach DIN 19684-3 vor allem bei humusreichen, carbonatfreien Sandböden sowie Torfen Anwendung finden.

    Nach DIN 19684-3 werden je nach Anteil an Corg 10 bis 20 g der Probe zuerst in einem Tiegel bei 105°C im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und die genaue Masse (abzüglich der Masse des Tiegels) notiert. Anschließend wird die getrocknete Probe im Muffelofen bei 550°C verbrannt. Nach dem Auskühlen im Exsikkator wird die gemuffelte Probe abermals gewogen.

    Formel zur Berechnung des Glühverlustes

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    Wie bestimmt man die Kationen-Austauschkapazität (KAK)?

    Vor allem Ton-Partikel können Ionen adsorbieren und austauschen. Die wichtigsten austauschbaren Kationen sind Ca-, Mg-, K-, Na-, Al- und H-Ionen. Werden diese abhängig vom pH-Wert ausgetauscht, gelangen sie in die Bodenlösung und stehen den Pflanzen als Nährstoffe zur Verfügung.

    Das Perkolationsverfahren nach DIN 19684-8 dient der Bestimmung der austauschbaren Kationen und der potentiellen Austauschkapazität des Bodens.

    Da das gesamte Verfahren sehr komplex ist, wird es hier nur oberflächlich behandelt. Detaillierte Anweisungen zum Versuchsaufbau und der Durchführung können unter der angegeben DIN oder im geochemischen Labor nachgelesen werden.

    Geräte und Chemikalien

  • 3 Messkolben (2000 ml, 1000 ml, 250 ml) und Bechergläser
  • Filterrohre und -watte
  • Quarzsand
  • pH-Meter und Glaselektrode
  • Analysewaage
  • Pipetten, Dispensette
  • AAS-Standards

    • Durchführung

    Mit überschüssiger und gepufferter Bariumsalz-Lösung werden u.a. die „basischen“ Kationen (neben den sauren Kationen H+, Al3+ und Fe3+) Na+, K+, Mg2+ und Ca2+ aus dem Sorptionskomplex des Bodens verdrängt und im Filtrat (1. Filtrat) einzeln bestimmt. Die nunmehr adsorbierten Ba-Ionen werden nachfolgend durch Mg-Ionen wieder verdrängt. Die Kationenaustauschkapazität ergibt sich dann aus der Ba-Bestimmung im 2. Filtrat.

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